"Juli/2018: Mechanismus der Spannungsrelaxation in Gruppe III-Nitrid filmen aufgedeckt"

Forscher der Arbeitsgruppe Elektronenmikroskopie am IKZ haben die grundlegende Frage nach der Entstehung von Fehlpassungsversetzungen in verspannten c-orientierten Wurtzit-Schichten geklärt. Die neuen Erkenntnisse, welche im Journal of Applied Physics veröffentlicht wurden, werden insbesondere dazu beitragen, das Wachstum von AlGaN/GaN-Heterostrukturen für UV-Emitter zu optimieren. Somit können entweder Filme mit geringer Defektdichte realisiert werden oder, für den Zweck eines Verspannungsmanagements, die plastische Relaxation in solchen Strukturen gezielt herbeigeführt werden.

 

Die Wissenschaftler des Leibniz-Instituts für Kristallzüchtung befassten sich mit dem entscheidenden Schritt der Nukleation der Fehlpassungsversetzungen und untersuchten insbesondere den Einfluss verschiedener Wachstumsarten auf den Relaxationsprozess. Ihre Arbeit liefert erstmals ein zuverlässiges quantitatives Modell für den plastischen Relaxationsprozess von verspannten c-orientierten Wurtzitfilmen und erlaubt es, die kritische Dicke in Abhängigkeit von der tatsächlichen Oberflächenmorphologie genau vorherzusagen.

 

Ob man die Verspannung zwischen zwei Schichten mit Gitterfehlpassung relaxieren will oder pseudomorphe, defektfreie Heterostrukturen wachsen möchte, , in beiden Fällen ist es von zentraler Bedeutung zu verstehen, unter welchen Bedingungen und wie genau sich Fehlpassungsversetzungen im Material bilden. Bisherige quantitative Untersuchungen zur plastischen Relaxation in Wurtzitfilmen nahmen die klassischen Modelle aus kubischen Materialien (InGaAs auf GaAs, SiGe auf Si) auf. In diesen Arbeiten berücksichtigten die Autoren nur den Aspekt der Energiebilanz, d.h. den Moment, in dem die plastische Relaxation energetisch günstig wird, während der Nuklationsprozess der Fehlpassungsversetzungen selbst völlig vernachlässigt wurde. Bei Wurtzitmaterialien ist es jedoch von entscheidender Bedeutung, diesen Schritt zu berücksichtigen, da die Möglichkeiten der Versetzungsausbreitung innerhalb des Wurtzitkristallgitters begrenzt sind. Als Ergebnis bestand seit vielen Jahren eine signifikante Diskrepanz zwischen theoretischen Vorhersagen und experimentellen Beobachtungen der plastischen Relaxation in III-Nitrid-Dünnschichten.

 

Die aktuelle Studie kombiniert eine eingehende experimentelle Analyse der Versetzungsbildung in AlGaN/GaN-Heterostrukturen bei jedem Wachstumsschritt mittels Transmissionselektronen-mikroskopie (TEM), Rasterelektronenmikroskopie (REM) und Rasterkraftmikroskopie (AFM) mit theoretischen Berechnungen der Spannungsverteilung an den Versetzungsnukleationsstellen nach der Finite-Elemente-Methode.

 

 "Wir haben festgestellt, dass bei c-orientierten Wurtzitfilmen erst das Vorhandensein von dreidimensionalen Oberflächenstrukturen, wie etwa Kanten und Ecken von Inseln, Risse, Makrostufen oder V-Pits - sowie die hohe Konzentration der Scherspannung an diesen Stellen die Nukleation und Ausbreitung von Fehlpassungsversetzungen in der Grenzflächenebene ermöglicht. Dies eröffnet einen effizienten Pfad für plastische Relaxation." - sagt Dr. Toni Markurt, der Autor der Arbeit und Forscher am Leibniz-Institut für Kristallzüchtung.


Laut den Autoren ist zudem die kritische Dicke der Filme stark von der Oberflächenmorphologie und der tatsächlichen Geometrie der Oberflächenstrukturen abhängig: So können beispielsweise zweidimensionale Schichten mit Rissen dicker gewachsen werden als Filme mit dreidimensionalen Inseln, bevor sie anfangen plastisch zu relaxieren.

 

Die Arbeiten wurden in enger Zusammenarbeit mit OSRAM Opto Semiconductors durchgeführt, die ebenfalls e spezielle Proben für die experimentelle Studie zur Verfügung gestellt haben.

 

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"Juni/2018 - Eine Sommernacht in der Kristallwelt"

Am 9. Juni öffnete das IKZ wieder die Türen für die Besucher der Langen Nacht der Wissenschaften – eine jährliche Veranstaltung, die das Bewusstsein für Wissenschaft und Technik fördert.

Trotz der tropischen Hitze in Berlin kamen am Samstagabend 1452 Besucher an das Institut für Kristallzüchtung, um sich über Kristallzüchtung, moderne Kristalle und ihre Anwendung in der Technik zu erkundigen. 

 

Durch die Kombination von Lasern, Kristallwachstum, sowie Führungen durch unsere Züchtungshallen und wissenschaftlichen Vorträgen ist es uns gelungen, eine Balance zwischen einem "Wow"-Effekt und ernsthaften Denkanstößen für neugierige Gäste zu schaffen.

 

 

 

 

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"Juni/2018 - Weltweit effizientester direkt gelb emittierender Festkörperlaser"

Forscher am Zentrum für Lasermaterialien (ZLM) am IKZ haben unter Verwendung eines mit Terbium-Ionen (Tb3+) dotierten Fluoridkristalls den bisher effizientesten, direkt im Gelben emittierenden Festkörperlaser aufgebaut. Durch seine Emissionswellenlänge, sehr nahe an der Absorption der Natrium-D-Linie bei 589 nm, könnte dieser Laser zukünftig in der Natriumspektroskopie eingesetzt werden, z.B. für Laserleitsterne in der Astronomie oder in der Mikroskopie.

 

Die Erzeugung sichtbarer Laserstrahlung ist oft nicht einfach. So nutzen grüne Laserpointer zum Beispiel einen komplizierten nichtlinearen Prozess, um infrarotes Licht bei 1064 nm in grünes Licht bei 532 nm zu konvertieren. Dies begrenzt die Effizienz und damit auch die Batterielebensdauer dieser Laser deutlich. Farbstofflaser werden ebenfalls häufig für den sichtbaren Spektralbereich eingesetzt, jedoch sind sie durch ihr flüssiges und oft giftiges Verstärkermedium nicht unproblematisch in der Handhabung. Auch Halbleiterlaser weisen eine Lücke im grün-gelben Spektralbereich auf.

 

Diese Umstände motivieren die Forschung an seltenerd-dotierten Kristallen für Festkörperlaser mit direkter sichtbarer Laseremission am ZLM.

In den letzten Jahren wurden große Fortschritte im Bereich roter, grüner und orangener Laser, basierend auf trivalentem Praseodym (Pr3+) als aktivem Ion, erzielt. Für gelbe Laser ist Pr3+ aber nicht geeignet. Erst kürzlich wurde gezeigt, dass hier Tb3+ eine Alternative darstellen könnte.

 

Lange wurde Terbium für ungeeignet als Laserion gehalten, da es Licht nur sehr schwach absorbiert und emittiert. Zudem sind in Tb3+ unerwünschte parasitäre Absorptionsprozesse intrinsisch begünstigt. Die neueste Forschung am ZLM zeigte jedoch, dass sich diese Nachteile durch die Verwendung von Fluoriden als Wirtskristallen und die Verwendung sehr hoher Dotierungskonzentrationen weitgehend kompensieren lassen.

 

Auf diese Weise konnte der bisher effizienteste direkt gelb emittierende Festkörperlaser demonstriert werden. Unter optischem Pumpen mit einem blauen Halbleiterlaser emittierte ein 28% Tb3+-dotierter Lithium-Lutetium-Fluorid Kristall (Tb:LLF) eine Ausgangsleistung von 0.5 W bei einer Laserwellenlänge von 588 nm und einer Effizienz von 25%. Derzeit ist die Laserleistung noch durch die verfügbare Pumpleistung begrenzt. Die Aussichten für die Leistungsskalierung sind jedoch sehr gut, da LLF ein etabliertes Lasermaterial ist, das bei Dotierung mit anderen Laserionen bereits die Erzeugung sehr hoher Leistungen gestattete.

 

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"Mai/2018 - Projekt CHEETAH erfolgreich beendet: in Richtung Zukunft der Photovoltaik durch europäische Zusammenarbeit"

Im März 2018 hat die Abteilung „Schichten und Nanostrukturen“ des Leibniz-Institutes für Kristallzüchtung (IKZ) das EU-Projekt CHEETAH erfolgreich abgeschlossen. Dieses, mit dem 7. Europäischen Rahmenprogramm geschaffene wissenschaftliche Verbundprojekt, förderte über 4 Jahre die Entwicklung von neuartigen Photovoltaiktechnologien in allen Stadien der Wertschöpfungskette. Ziel war es, ein neues Verfahren zu entwickeln, welches die Kosten durch Materialeinsparung reduziert und den Wirkungsgrad erhöht im Vergleich zur bestehenden multi- und polykristallinen Siliziumtechnologie. Das Projekt bündelte die Kompetenzen von 33 Mitglieds-einrichtungen der Europäischen Energieforschungsallianz (EERA), zu denen auch das IKZ zählt.

In unserer Abteilung erfolgte zum einen die Züchtung von einkristallinen Si-Schichten auf dünnen Folien aus reorganisiertem, porösem Silizium und auf Glas  (Abb. 1). Diese haben potentielle Vorteile gegenüber den herkömmlichen Si-Wafern und könnten in Solarzellen eingesetzt werden. Zum anderen wurde eine Methode entwickelt, um an definierten Orten auf einem Glassubstrat inselartige Kupfer-Indium-Gallium-Diselenid (Cu(InxGa1-x)Se2)-Mikrokristalle (ca. 50 µm) aufzuwachsen. Diese sind die Basis für die Entwicklung von kostengünstigen CIGSe-Mikrokonzentrator-Solarzellen.


Neben den Forschungsaktivitäten spielten bei CHEETAH auch die europäische Nachwuchsförderung sowie der Aufbau eines Netzwerkes zu langfristigen Kooperationsbeziehungen eine wichtige Rolle. Im Rahmen des Projektes konnten zwei Postdoc-Stellen finanziert werden am IKZ. Darüber hinaus konnte fünf Nachwuchswissenschaftlern die Möglichkeit geboten werden, kurze Forschungsaufenthalte zu realisieren, wobei deren Ergebnisse auf Workshops und Konferenzen in den Partnerinstitutionen sowie in den USA, Singapur und Japan präsentiert werden konnte.

Unmittelbare Forschungspartner des IKZ für die Entwicklung von Dünnschicht-Siliziumsolarzellen waren IMEC (Belgien), INES (Frankreich), SINTEF (Norwegen), ECN (Niederlande) und ISE (Deutschland). Bei der Entwicklung von CIGSe-Mikrokonzentrator-Solarzellen kooperierte das IKZ mit ENEA (Italien), der Universität Estland, INL (Portugal) sowie dem Helmholtz-Zentrum und der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) aus Berlin, Deutschland.

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fig2 solarcell klein

Abb. 1: Prinzip des Aufwachsens einer Si-Epitaxieschicht auf reorganisiertem porösem Si

 

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"April/2018 - Entwicklung eines Messverfahrens für die Lebensdauer von Minoritätsladungsträgern in Silizium- und Germaniumkristallen"

Ein neu entwickeltes Auswertungsverfahren gestattet es die Lebensdauer von Minoritätsladungsträgern abzubilden. Die Möglichkeit gleichzeitig Defekte, Widerstandsinhomogenitäten und Trägerlebensdauerverteilung zu visualisieren, ist der Hauptvorteil des verbesserten kombinierten LPS & SPL-Systems. Damit lassen sich Unsicherheiten bei der Dateninterpretation vermeiden, die bei separaten Messungen auftreten können.

Elektrisch aktive Defekte in Silizium- oder Germaniumkristallen können durch Lateral Photovoltage Scanning (LPS) oder Scanning Photoluminescence (SPL) sichtbar gemacht werden. Beide Methoden wurden am IKZ konzipiert, weiterentwickelt und zur Charakterisierung routinemäßig eingesetzt, um Defekte, wie Korngrenzen, Versetzungen oder inhomogene Fremdstoffverteilungen (Striations) abzubilden.

Struktur- und Verunreinigungsdefekte verstärken die Ladungsträgerrekombination in Halbleitern. Wenn ein angeregtes Elektron-Loch-Paar an einen solchen Defekt rekombiniert, d.h. sich gegenseitig aufhebt, wird Energie, in Form von Licht oder Wärme freigesetzt. Je länger die Ladungsträger von der Rekombination verschont bleiben, desto länger ist ihre "Lebensdauer" die ein wichtiger Qualitätsparameter ist.

Das neue System, ausgestattet mit zwei Festkörperlasern mit variabler Leistung, deren Laserstrahlen zusätzlich fokussiert werden können, ermöglicht es Rekombinationszentren und ihre Auswirkungen auf die Lebensdauer ortsaufgelöst über die Probenfläche zu ermitteln.
Aufgabe des Messplatzes ist es, mit Hilfe der gleichzeitig gemessenen LPS- und SPL-Signale, Rekombinationszentren, die für die Qualität des Halbleitermaterials mit entscheidend sind, im 2D-Scan sichtbar zu machen und quantitativ zu vermessen. Dies ist für einkristallines und multikristallines Silizium interessant sowie für Germanium- und Silizium-Germanium-Mischkristalle.

Da sich Rekombinationszentren generell nachteilig auf die Qualität der in der Photovoltaik oder Elektronik eingesetzten Bauelemente auswirken, ist die Möglichkeit Rekombinationszentren zu visualisieren und ihren Ursprung zu verstehen ein wichtiger Bestandteil der Forschung im Bereich der Halbleiterkristallzüchtung.

 

Die LPS / SPL Forschungsarbeiten werden am IKZ in enger Zusammenarbeit mit der Firma LPCon durchgeführt:
https://www.lpcon.com/


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"März/18 IKZ-News: Ein neuer Weg zur Züchtung von Perowskit-Kristallen"

Die Kristallzüchtung mittels Schmelzlösungsmittel gilt beim Perowskit-Prototyp CaTiO3 als die Methode der Wahl. Am IKZ konnte eine Mischung aus Calciumfluorid (CaF2) und Titan(IV)-oxid (TiO2) als vorteilhaftes Lösungsmittel für diese Kristalle identifiziert werden.

Calciumtitanat (CaTiO3) kommt in der Natur als Mineral vor. Eine Züchtung direkt aus der Schmelze ist allerdings nicht möglich, da die Phasenumwandlung bei 1625 K zu starker Zwillingsbildung und damit Schädigung der Kristalle führt. Durch den Zusatz von sogenannte Schmelzlösungsmittel kann dieses Problem umgangen werden. Hierbei handelt es sich um Substanzen mit relativ niedrigem Schmelzpunkt, welche die zu kristallisierende Substanz in flüssiger Phase lösen. Beim Abkühlen scheiden die Schmelzlösungsmittel die zu kristallisierende Substanz wieder aus.

Die Suche nach geeigneten Schmelzlösungsmitteln ist allerdings oftmals eine nahezu alchemistische Prozedur. Für
CaTiO3 wurden in der Literatur u.a. Kaliumfluorid und Blei(II)-fluorid beschrieben. Beide haben jedoch den Nachteil, dass nur sehr geringe Anteile CaTiO3 (etwa 1:12) in ihnen gelöst werden können. Darüber hinaus führen unerwünschte chemische Reaktionen zwischen Lösungsmittel und CaTiO3 zur Kontamination desselben.

Im Rahmen einer Masterarbeit wurde am IKZ eine Mischung aus den bleifreien Substanzen Calciumfluorid (CaF2) und
Titan(IV)-oxid (TiO2) als vorteilhafteres Lösungsmittel für CaTiO3 identifiziert. Aus einer Mischung dieser Substanzen im molaren Verhältnis 3:1:1 (grüner Punkt in Abbildung) kristallisiert CaTiO3 unterhalb der kritischen Phasenumwandlung in zwar derzeit noch kleinen (ca. 2,5 mm Kantenlängen) aber hochwertigen Kristallen. Die Ergebnisse wurden auf der Grundlage umfangreicher thermoanalytischer Messungen und eines darauf basierenden thermodynamischen Modells des ternären Phasendiagramms gewonnen. Der Anteil an gelöstem CaTiO3 konnte auf 1:4 verbessert werden und auch kommt es zu keinen nachweisbaren unerwünschten chemischen Reaktionen und somit zu Kontaminationen.

 

Wenngleich reines CaTiO3 nur geringe technische Relevanz besitzt, so sind doch die Kenntnis und das Verständnis seiner Eigenschaften von fundamentaler Bedeutung. Eine Reihe wichtiger Ferroelektrika (Bsp. Bariumtitanat, (Kalium, Natrium)-Niobat etc.) und andere Funktionsmaterialien wie Substrate für die Oxidelektronik (Bsp. Strontiumtitanat, Seltenerd-Scandate etc.) kristallisieren in der Perowskit oder verwandten Kristallstrukturen. Für Grundlagenuntersuchungen ist die Bereitstellung von CaTiO3 Einkristallen hoher Qualität als geeignete Modellsysteme zur Beantwortung fundamentaler Fragestellungen demnach essentiell.


Der Artikel ist publiziert im Journal of Crystal Growth.

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2018.01.025


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"Januar/18 IKZ-News: Grundlegende Limitierung im Schlüsselmaterial für LED aufgedeckt"

Internationale Forscher haben den Mechanismus aufgezeigt, der den Indium(In)-Einbau in Indium-Galliumnitrid ((In, Ga)N)-Dünnschichten begrenzt — dem Schlüsselmaterial für blaue Leuchtdioden (LED).

 

Die Erhöhung des In-Gehalts in InGaN-Dünnschichten ist der übliche Ansatz, die Emission von III-Nitrid-basierten LEDs in Richtung des grünen und roten Bereiches des optischen Spektrums zu verschieben, welcher für die modernen RGB-LEDs notwendig ist. Die neuen Erkenntnisse beantworten die langjährige Forschungsfrage: Warum scheitert dieser klassische Ansatz, wenn wir versuchen, effiziente grüne und rote LEDs auf InGaN-Basis zu gewinnen?

Trotz der Fortschritte auf dem Gebiet der grünen LEDs und Laser gelang es den Forschern nicht, einen höheren Indium-Gehalt als 30% in den Dünnschichten zu erreichen. Der Grund dafür war bisher unklar: Ist es ein Problem, die richtigen Wachstumsbedingungen zu finden oder eher ein nicht zu überwindender fundamentaler Effekt? Nun hat ein internationales Team aus Deutschland, Polen und China neues Licht auf diese Frage geworfen und den Mechanismus aufgezeigt, der für diese Begrenzung verantwortlich ist.

 

In ihrer Arbeit versuchten die Wissenschaftler, den Indium-Gehalt zu maximieren, indem sie einzelne atomare Schichten von InN auf GaN züchteten. Unabhängig von den Wachstumsbedingungen haben die Indium-Konzentrationen jedoch nie 25% - 30% überschritten - ein deutliches Zeichen für einen grundlegend begrenzten Mechanismus. Die Forscher verwendeten hochentwickelte Charakterisierungsmethoden, wie das Transmissionselektronenmikroskop mit atomarer Auflösung (TEM) und die In-situ-Reflexions-Hochenergie-Elektronenbeugung (RHEED), und entdeckten, dass, sobald der Indium-Gehalt etwa 25% erreicht, die Atome innerhalb der (In, Ga)N-Monoschicht in einem regelmäßigen Muster angeordnet sind - eine einzelne Indium-Atomreihe alterniert mit zwei Atomreihen von Gallium-Atomen. Umfassende theoretische Berechnungen ergaben, dass die atomare Anordnung durch eine bestimmte Oberflächenrekonstruktion induziert wird: Indium-Atome sind mit vier benachbarten Atomen verbunden, statt wie erwartet mit drei. Dadurch entstehen stärkere Bindungen zwischen Indium- und Stickstoffatomen, die es einerseits ermöglichen, während des Wachstums höhere Temperaturen zu nutzen und andererseits dem Material eine bessere strukturelle Qualität zu verleihen. Auf der anderen Seite begrenzt die geordnete atomare Anordnung den Indium-Gehalt auf 25%, welcher unter realistischen Wachstumsbedingungen nicht zu überwinden ist.

 

Die Arbeit ist das Ergebnis einer Zusammenarbeit zwischen dem Leibniz-Institut für Kristallzüchtung (Berlin, Deutschland), dem Max-Planck-Institut für Eisenforschung (Düsseldorf, Deutschland), dem Paul-Drude-Institut für Festkörperelektronik (Berlin, Deutschland), dem Institut für Hochdruckphysik (Warschau, Polen) und dem State Key Laboratory of Artificial Microstructure and Mesoscopic Physics (Peking, China).

Zur vollständigen Pressemitteilung.

Der Artikel ist erschienen in:
https://journals.aps.org/prmaterials/abstract/10.1103/PhysRevMaterials.2.011601


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