Januar 2020: Auf dem Weg zu den reinsten Kristallen der Welt: Verfahren zur Reduktion von
angereichertem Germanium(IV)-Oxid für HP-Ge etabliert

Bild IKZ news HL Jan2020Reduktionseinrichtungen im Betrieb: Reduktion und Umwandlung von Pulvern in Metallbarren

Hochreine Germanium (Ge)-Kristalle (englisch: hyper pure Ge (HP-Ge)) weisen einen enorm niedrigen Verunreinigungsgrad im Bereich von bis zu <1010 cm–3 auf. Dies bedeutet, dass nur ein Atom unter 1013 ein Fremdatom ist (ppT- Niveau!). Solch reines HP-Ge-Material wird für Gammastrahlendetektoranwendungen in der Röntgenphysik, Astronomie usw. benötigt. Das IKZ ist Mitglied des internationalen LEGEND-Projekts [1], in dem nicht nur natürliche, sondern auch angereicherte 76Ge-Detektorkristalle benötigt werden, um unser Verständnis für die Grundlagen des Universums voranzutreiben.


Die Arbeitsgruppe CZ-IV der Sektion ´Halbleiter´ ist spezialisiert auf die Züchtung von Ge-Einkristallen mit großem Durchmesser und geringer Defektdichte, sowie auf die Zonenreinigung von Ge-Barren bis zu ultrahoher Reinheit.

Nun wird zusätzlich ein neuer Reduktionsofen am IKZ aufgebaut, der bei hohen Temperaturen unter H2-Atmosphäre betrieben werden kann. Dies ermöglicht eine Kostenreduzierung und eine bessere Kontrolle über die Kontaminationen des Ge-Ausgangsmaterials für die Herstellung von Detektoren.

Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass die gesamte Wertschöpfungskette, angefangen von Germanium(IV)-Oxid (GeO2) über die Aufbereitung und Reinigung von Metallbarren bis hin zur Bereitstellung der fertigen hochreinen Kristalle (13 N), z.B. für die Herstellung von Detektorblöcken, an einem Ort zusammengefasst werden kann. In einem einzigen Prozess wird das GeO2-Pulver zunächst zu metallischem Ge-Pulver reduziert und anschließend geschmolzen, um die Ge-Barren für die weitere Zonenreinigung vorzubereiten.

Ein Reduktionsprozess mit einer Kapazität von über einem Kilogramm Germanium (und bis zu 2 kg GeO2) pro Prozess sowie mit einer sehr hohen Ausbeute von > 99% wurde von unserem jungen Forscherteam der CZ-IV Arbeitsgruppe bereits erfolgreich entwickelt. Die Reduktionszeit ist hierbei mit < 48 h besonders kurz. Dieser Prozess ist insbesondere für Materialien geeignet, die eine minimale kosmische Strahlungsbelastung erfordern.

Insbesondere isotopenangereichertes 76Ge-Material mit ultrahoher Reinheit ist für Strahlungsdetektion-Anwendungen unverzichtbar (z. B. neutrinolose ßß-Zerfallsexperimente, eine internationale Zusammenarbeit des LEGEND-Forschungsprogramms). Isotopenangereichertes Ge wird als angereichertes 76GeO2-Pulver bereitgestellt, das dann zu Ge-Barren reduziert werden muss. Es gibt jedoch kein leicht zugängliches und verfügbares optimiertes Verfahren zur Erzielung einer sehr hohen Reduzierungsausbeute von 76Ge. Dies ist allerdings aufgrund der extrem hohen Materialkosten neben einer besonderen Sorgfalt zur Vermeidung von kosmischen Strahlenexpositionen eine wesentliche Voraussetzung.

Etabliert und entwickelt wurde das Verfahren mittels Reduktion von 20 kg natürlichen GeO2-Pulvers. Dieses Verfahren wurde anschließend angewandt, um 23 kg angereichertes (88%) 76Ge-Material aus Oxid herzustellen [2], welcher unserem Kooperationspartner, der Technischen Universität München, dient. Anschließend wurden die reduzierten Ge-Barren durch Zonenreinigung bis zur intrinsischen Reinheit gereinigt, um sie den anderen LEGEND-Partnern entsprechend der Anforderung zur weiteren Verarbeitung und schließlich zur Detektorherstellung zur Verfügung zu stellen. Wir konnten eine Reduktionsausbeute von 99,85% (76GeO2 in zu 76Ge) erzielen, die besser als die der kommerziellen Produzenten ist. Für die Anforderungen des LEGEND-Experiments im Tonnenmaßstab konnten weitere Optimierungen und ein Scale-up auf die Massenproduktion durchgeführt werden.

Referenzen

[1] http://legend-exp.org/
[2] K.-P. Gradwohl, J. Janicskó-Csáthy, O. Moras, S. Schönert, R. R. Sumathi, presented in LEGEND collaboration meeting, 2-6 December 2019, Seattle, USA.

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